答案部分
一、最佳選擇題
1、
【正確答案】 A
【答案解析】 本題考查中藥成分的提取方法。
(1)煎煮法:①可以明火加熱(適用于對(duì)熱穩(wěn)定的成分);②提取溶劑只能用水;③含揮發(fā)性成分或有效成分遇熱易分解、含淀粉多的中藥不宜用。
(2)浸漬法:①不加熱(適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的成分);②適用于含大量淀粉、樹(shù)膠、果膠、黏液質(zhì)中藥的提取;③提取效率低。
(3)滲漉法:①不加熱(適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的成分);②提取效率高于浸漬法;③溶劑消耗量大;④費(fèi)時(shí)長(zhǎng)。
(4)回流提取法:①用有機(jī)溶劑加熱(適用于對(duì)熱穩(wěn)定的成分);②提取效率高;③溶劑消耗量大。
(5)連續(xù)回流提取法:①用有機(jī)溶劑加熱(適用于對(duì)熱穩(wěn)定的成分);②提取效率最高;③節(jié)省溶劑;④提取時(shí)間較長(zhǎng)。
2、
【正確答案】 D
【答案解析】 本題考查溶劑極性強(qiáng)弱判斷。
由強(qiáng)到弱的順序是甲醇(乙醇)>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯,故極性最弱的是乙酸乙酯。
3、
【正確答案】 B
【答案解析】 常用于中藥成分提取的溶劑按極性由弱到強(qiáng)的順序如下:
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。
4、
【正確答案】 D
【答案解析】 已知可作為超臨界流體的物質(zhì)很多,如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等,其中以CO2最為常用。
5、
【正確答案】 C
【答案解析】 水蒸氣蒸餾法適用于具有揮發(fā)性的、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,且難溶或不溶于水的成分的提取。此類(lèi)成分的沸點(diǎn)多在100度以上,并在100度左右有一定的蒸氣壓。
6、
【正確答案】 E
【答案解析】 連續(xù)回流提取法:
1)實(shí)驗(yàn)室常用索氏提取器來(lái)完成本法操作,彌補(bǔ)了回流提取法中溶劑消耗量大、操作麻煩的不足。
2)使用熱穩(wěn)定成分,提取效率高、節(jié)省溶劑。
3)提取液受熱時(shí)間長(zhǎng),不適于熱不穩(wěn)定成分的提取。
7、
【正確答案】 C
【答案解析】 煎煮法:
1)最古老、使用最多的傳統(tǒng)方式。是將中藥材(粗粉)中加入水后加熱煮沸,將有效成分提取出來(lái)的方法。
2)優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便、提取效率高。
3)適用范圍:對(duì)熱穩(wěn)定的成分。
4)缺點(diǎn):但含揮發(fā)性成分或有效成分遇熱易分解、含有大量淀粉的中藥材不宜用此法。
8、
【正確答案】 B
【答案解析】 滲漉法:
1)不斷向粉碎的中藥材中添加新鮮浸出溶劑,使其滲過(guò)藥材,從滲漉筒下端出口流出浸出液的一種方法。
2)由于滲漉筒上下層溶劑之間存在濃度差,有一部分溶劑始終處于不飽和狀態(tài),因而可以使中藥成分在溶劑中較好的擴(kuò)散。
3)適用范圍:不加熱、適用于提取對(duì)熱不穩(wěn)定的成分。
4)優(yōu)缺點(diǎn):①動(dòng)態(tài)提取過(guò)程、提取效率高于浸漬法;②消耗溶劑量大,費(fèi)時(shí),操作比較麻煩。
9、
【正確答案】 A
【答案解析】 浸漬法:
1)用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)?60~80度)條件下浸漬藥材,以溶出其中成分的方法。
2)適用范圍:本法適用于有效成分遇熱不穩(wěn)定或含大量淀粉、樹(shù)膠、果膠、黏液質(zhì)的中藥的提取。
3)缺點(diǎn):提取效率低,提取時(shí)間長(zhǎng)。
4)注意:當(dāng)以水為溶劑時(shí),其提取液易于發(fā)霉變質(zhì),須注意加人適當(dāng)?shù)姆栏瘎?/P>
10、
【正確答案】 A
【答案解析】 在用溶劑提取法進(jìn)行成分的提取分離時(shí),萜類(lèi)、甾體等脂環(huán)類(lèi)及芳香類(lèi)化合物因?yàn)闃O性較小,易溶于氯仿、乙醚等親脂性溶劑中;糖苷、氨基酸等成分極性較大,易溶于水及含水醇中;酸性、堿性及兩性化合物,因?yàn)榇嬖跔顟B(tài)(分子或離子形式)隨溶液而異,故溶解度將隨pH而改變。
11、
【正確答案】 B
【答案解析】 在用溶劑提取法進(jìn)行成分的提取分離時(shí),萜類(lèi)、甾體等脂環(huán)類(lèi)及芳香類(lèi)化合物因?yàn)闃O性較小,易溶于氯仿、乙醚等親脂性溶劑中;糖苷、氨基酸等成分極性較大,易溶于水及含水醇中;酸性、堿性及兩性化合物,因?yàn)榇嬖跔顟B(tài)(分子或離子形式)隨溶液而異,故溶解度將隨pH而改變。
12、
【正確答案】 E
【答案解析】 水蒸氣蒸餾法主要用于提取揮發(fā)油、小分子香豆素、苯醌、萘醌等,陳皮、丁香等揮發(fā)油。
13、
【正確答案】 D
【答案解析】 分餾法是利用中藥中各成分沸點(diǎn)的差別進(jìn)行提取分離的方法。
14、
【正確答案】 D
【答案解析】 聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附,是一種用途十分廣泛的分離方法。
15、
【正確答案】 A
【答案解析】 本題考查色譜柱及分離材料。
葡聚糖凝膠是在水中不溶、但可膨脹的球形顆粒,具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),具有分子篩的分離功能。
16、
【正確答案】 C
【答案解析】 本題考查分配色譜的材料。
分配紙色譜中,紙為支持劑,濾紙中所含的水為固定相。
17、
【正確答案】 D
【答案解析】 本題考查大孔樹(shù)脂分離法的應(yīng)用。
單糖、鞣質(zhì)、低聚糖用水洗,氨基酸用酸或堿洗,中性脂溶性成分用丙酮洗。
18、
【正確答案】 C
【答案解析】 本題考查中藥有效成分的分離與精制內(nèi)容當(dāng)中的結(jié)晶純度判斷方法。
判斷單體化合物純度的方法有晶型和色澤;熔點(diǎn)和熔距;TLC、PC、HPLC或GC等。
19、
【正確答案】 A
【答案解析】 根據(jù)固定相與流動(dòng)相極性的不同,液-液色譜法又可分為正相色譜法和反相色譜法,當(dāng)流動(dòng)相的極性小于固定相的極性時(shí)稱(chēng)正相色譜法,主要用于極性物質(zhì)的分離分析;當(dāng)流動(dòng)相的極性大于固定相的極性時(shí)稱(chēng)反相色譜法,主要用于非極性物質(zhì)或中等極性物質(zhì)的分離分析。
20、
【正確答案】 E
【答案解析】 離子交換色譜基本原理:基于各成分解離度的不同而分離。
以離子交換樹(shù)脂作為固定相,以水或含水溶劑作為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相流過(guò)交換柱時(shí),溶液中的中性分子及與離子交換樹(shù)脂交換基團(tuán)不能發(fā)生交換的離子將通過(guò)柱子從柱底流出,而可交換的離子則與樹(shù)脂上的交換基團(tuán)進(jìn)行離子交換并被吸附到柱上,隨后改變條件,并用適當(dāng)溶劑從柱上洗脫下來(lái),即可實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離。
21、
【正確答案】 D
【答案解析】 凝膠過(guò)濾色譜(排阻色譜、分子篩色譜)原理:主要是分子篩作用,根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達(dá)到分離目的。
22、
【正確答案】 A
【答案解析】 色譜法分離原理為根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比(或稱(chēng)分配系數(shù)K)不同分離.
23、
【正確答案】 B
【答案解析】 利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)進(jìn)行分離,用于分離和精致中藥化學(xué)成分的有效和常用方法。
24、
【正確答案】 E
【答案解析】 離子交換樹(shù)脂分離的原理在于:目標(biāo)成分所帶的離子與樹(shù)脂上的交換基團(tuán)進(jìn)行離子交換并被吸附到柱上,隨后改變條件,并且用適當(dāng)溶劑從柱上洗脫下來(lái),從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。
因此,根據(jù)以上原理磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可用于分離生物堿,是因?yàn)樯飰A呈堿性帶有可以與磺酸酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換的離子。
25、
【正確答案】 C
【答案解析】 原理:主要是分子篩作用,根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達(dá)到分離目的。
26、
【正確答案】 B
【答案解析】 硅膠、氧化鋁均為極性吸附劑,有以下特點(diǎn):
(1)對(duì)極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力,故同為溶質(zhì),極性強(qiáng)者將被優(yōu)先吸附。
(2)溶劑極性越弱,則吸附劑對(duì)溶質(zhì)將表現(xiàn)出越強(qiáng)的吸附能力。溶劑極性增強(qiáng),則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力即隨之減弱。
(3)溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附,但一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí),又可被后者置換洗脫下來(lái)。
27、
【正確答案】 C
【答案解析】 根據(jù)色譜原理不同,色譜法主要有分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜、凝膠過(guò)濾色譜。
28、
【正確答案】 A
【答案解析】 根據(jù)操作方法不同,色譜法主要有柱色譜、薄層色譜(TLC)和紙色譜。
29、
【正確答案】 A
【答案解析】 兩相溶劑萃取法利用混合物中各成分在兩種不相混溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法。
30、
【正確答案】 D
【答案解析】 用膜分離技術(shù)生產(chǎn)中藥注射劑和大輸液可以明顯縮短生產(chǎn)周期,簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝,有效地去除鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、淀粉、樹(shù)脂等大分子物質(zhì)及其微粒、亞微粒和絮凝物等。除此之外,膜 分離技術(shù)還可以用于提取中藥有效成分、口服液、藥酒和其他制劑。
31、
【正確答案】 C
【答案解析】 氧化鋁:適用于分離堿性成分
32、
【正確答案】 B
【答案解析】 硅膠:適用于分離酸性成分。
33、
【正確答案】 D
【答案解析】 NMR可確定信息:分子中有關(guān)氫原子的類(lèi)型、數(shù)目、互相連接方式、周?chē)瘜W(xué)環(huán)境,以及構(gòu)型、構(gòu)象等結(jié)構(gòu)信息。
34、
【正確答案】 C
【答案解析】 鑒定化合物結(jié)構(gòu),確定分子量,求算分子式可采用MS。
35、
【正確答案】 A
【答案解析】 鑒定化合物連接的特征官能團(tuán)如羥基、氨基以及重鍵、芳環(huán)等,可采用IR光譜。
36、
【正確答案】 B
【答案解析】 含有共軛雙鍵、發(fā)色團(tuán)及具有共軛體系的助色團(tuán)分子在紫外及可見(jiàn)光區(qū)域產(chǎn)生的吸收即由相應(yīng)的π→π*及n→π*躍遷所引起。UV光譜對(duì)于分子中含有共軛雙鍵、α,β-不飽和羰基(醛、酮、酸、酯)結(jié)構(gòu)的化合物以及芳香化合物的結(jié)構(gòu)鑒定來(lái)說(shuō)是一種重要的手段。通常主要用于推斷化合物的骨架類(lèi)型;某些情況下,如香豆素類(lèi)、黃酮類(lèi)等化合物,它們的UV光譜在加入某種診斷試劑后可因分子結(jié)構(gòu)中取代基的類(lèi)型、數(shù)目及排列方式不同而改變,故還可用于測(cè)定化合物的精細(xì)結(jié)構(gòu)。
37、
【正確答案】 C
【答案解析】 UV光譜對(duì)于分子中含有共軛雙鍵、α、β-不飽和羰基(醛、酮、酸、酯)結(jié)構(gòu)的化合物以及芳香化合物的結(jié)構(gòu)鑒定來(lái)說(shuō)是一種重要的手段。
38、
【正確答案】 A
【答案解析】 超臨界流體萃取法(SFE)。
39、
【正確答案】 A
【答案解析】 結(jié)晶得到的產(chǎn)品純度和回收率都較高,溶劑用量是關(guān)鍵。溶劑用量太大會(huì)增加溶解,析出晶體量減少;溶劑用量太小在熱過(guò)濾時(shí)會(huì)提早析出結(jié)晶帶來(lái)?yè)p失。一般可比需要量多加20%左右的溶劑。
40、
【正確答案】 D
【答案解析】 一般情況下,各種溶劑在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng),可大致排列成下列順序:
水→甲醇→丙酮→氫氧化鈉水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液。
三、配伍選擇題
1、
<1>、
【正確答案】 A
【答案解析】 常用溶劑特點(diǎn):
(1)水:為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無(wú)機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類(lèi)等。
(2) 親水性有機(jī)溶劑:以乙醇最常用。高濃度提取親脂性成分,低濃度提取親水性成分。
(3) 親脂性有機(jī)溶劑:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹(shù)脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來(lái)。
中藥化學(xué)成分研究中的常用溶劑選擇方法:
溶劑 |
被提取成分 |
石油醚 |
油脂 |
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾類(lèi)、萜類(lèi)和揮發(fā)油、生物堿、各種苷元 |
正丁醇 |
苷類(lèi) |
乙醇、甲醇 |
除蛋白質(zhì)、多糖以外的各類(lèi)成分苷類(lèi)、生物堿鹽、鞣 |
水 |
質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖氨基酸 |
<2>、
【正確答案】 B
【答案解析】 常用溶劑特點(diǎn):
(1)水:為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無(wú)機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類(lèi)等。
(2) 親水性有機(jī)溶劑:以乙醇最常用。高濃度提取親脂性成分,低濃度提取親水性成分。
(3) 親脂性有機(jī)溶劑:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹(shù)脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來(lái)。
中藥化學(xué)成分研究中的常用溶劑選擇方法:
溶劑 |
被提取成分 |
石油醚 |
油脂 |
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾類(lèi)、萜類(lèi)和揮發(fā)油、生物堿、各種苷元 |
正丁醇 |
苷類(lèi) |
乙醇、甲醇 |
除蛋白質(zhì)、多糖以外的各類(lèi)成分苷類(lèi)、生物堿鹽、鞣 |
水 |
質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖氨基酸 |
<3>、
【正確答案】 C
【答案解析】 常用溶劑特點(diǎn):
(1)水:為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無(wú)機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類(lèi)等。
(2) 親水性有機(jī)溶劑:以乙醇最常用。高濃度提取親脂性成分,低濃度提取親水性成分。
(3) 親脂性有機(jī)溶劑:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹(shù)脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來(lái)。
中藥化學(xué)成分研究中的常用溶劑選擇方法:
溶劑 |
被提取成分 |
石油醚 |
油脂 |
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾類(lèi)、萜類(lèi)和揮發(fā)油、生物堿、各種苷元 |
正丁醇 |
苷類(lèi) |
乙醇、甲醇 |
除蛋白質(zhì)、多糖以外的各類(lèi)成分苷類(lèi)、生物堿鹽、鞣 |
水 |
質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖氨基酸 |
<4>、
【正確答案】 E
【答案解析】 常用溶劑特點(diǎn):
(1)水:為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無(wú)機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類(lèi)等。
(2) 親水性有機(jī)溶劑:以乙醇最常用。高濃度提取親脂性成分,低濃度提取親水性成分。
(3) 親脂性有機(jī)溶劑:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹(shù)脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來(lái)。
中藥化學(xué)成分研究中的常用溶劑選擇方法:
溶劑 |
被提取成分 |
石油醚 |
油脂 |
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾類(lèi)、萜類(lèi)和揮發(fā)油、生物堿、各種苷元 |
正丁醇 |
苷類(lèi) |
乙醇、甲醇 |
除蛋白質(zhì)、多糖以外的各類(lèi)成分苷類(lèi)、生物堿鹽、鞣 |
水 |
質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖氨基酸 |
2、
<1>、
【正確答案】 C
【答案解析】 煎煮法:
1)最古老、使用最多的傳統(tǒng)方式。是將中藥材(粗粉)中加入水后加熱煮沸,將有效成分提取出來(lái)的方法。
2)優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便、提取效率高。
3)適用范圍:對(duì)熱穩(wěn)定的成分。
4)缺點(diǎn):但含揮發(fā)性成分或有效成分遇熱易分解、含有大量淀粉的中藥材不宜用此法。
<2>、
【正確答案】 D
【答案解析】 回流提取法:
1)用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑加熱回流提取中藥成分的方法。
2)適用范圍:對(duì)熱穩(wěn)定的成分,揮發(fā)性的有機(jī)溶劑提取。
3)優(yōu)點(diǎn):提取效率高。
4)缺點(diǎn):熱不穩(wěn)定的成分不宜用此法,且溶劑消耗量大,操作麻煩。
<3>、
【正確答案】 E
【答案解析】 連續(xù)回流提取法:
1)實(shí)驗(yàn)室常用索氏提取器來(lái)完成本法操作,彌補(bǔ)了回流提取法中溶劑消耗量大、操作麻煩的不足。
2)使用熱穩(wěn)定成分,提取效率高、節(jié)省溶劑。
3)提取液受熱時(shí)間長(zhǎng),不適于熱不穩(wěn)定成分的提取。
<4>、
【正確答案】 A
【答案解析】 提取有效成分遇熱不穩(wěn)定或含有大量淀粉等多糖中藥成分時(shí)采用浸漬法
<5>、
【正確答案】 B
【答案解析】 滲漉法:
1)不斷向粉碎的中藥材中添加新鮮浸出溶劑,使其滲過(guò)藥材,從滲漉筒下端出口流出浸出液的一種方法。
2)由于滲漉筒上下層溶劑之間存在濃度差,有一部分溶劑始終處于不飽和狀態(tài),因而可以使中藥成分在溶劑中較好的擴(kuò)散。
3)適用范圍:不加熱、適用于提取對(duì)熱不穩(wěn)定的成分。
4)優(yōu)缺點(diǎn):①動(dòng)態(tài)提取過(guò)程、提取效率高于浸漬法;②消耗溶劑量大,費(fèi)時(shí),操作比較麻煩。
3、
<1>、
【正確答案】 B
【答案解析】 正丁醇有一定親水性但能和水分層
<2>、
【正確答案】 A
【答案解析】 常用溶劑極性大小順序:石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。
<3>、
【正確答案】 C
【答案解析】 甲醇可以和水混溶,甲醇有較強(qiáng)的毒性,對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)影響最大,它經(jīng)消化道、呼吸道或皮膚攝入都會(huì)產(chǎn)生毒性反應(yīng),甲醇蒸氣能損害人的呼吸道粘膜和視力。
<4>、
【正確答案】 E
【答案解析】 水:為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無(wú)機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類(lèi)等
<5>、
【正確答案】 D
【答案解析】 乙醇為極性有機(jī)溶劑,能與水以任意比例混溶。既可溶解極性成分,也能溶解親脂性成分。適當(dāng)濃度的乙醇可減少水溶性雜質(zhì)的浸出。90%乙醇適于浸提揮發(fā)油、樹(shù)脂、葉綠素等;70%~90%乙醇適于浸提香豆素、內(nèi)酯、某些苷元等;50%~70%乙醇適于浸提生物堿、苷類(lèi)等;50%以下的乙醇也可浸提一些極性較大的黃酮類(lèi)、生物堿及其鹽等;乙醇含量達(dá)40%時(shí),能延緩酯類(lèi)、苷類(lèi)等成分的水解,增加制劑的穩(wěn)定性;20%以上乙醇具有防腐作用。
4、
<1>、
【正確答案】 A
<2>、
【正確答案】 B
<3>、
【正確答案】 C
<4>、
【正確答案】 D
【答案解析】 本組題考查常見(jiàn)化學(xué)參數(shù)。
紙色譜屬于分配色譜,分離因子是影響其分離的主要因素;大孔吸附樹(shù)脂具有吸附性和分子篩性,比表面積能夠影響其對(duì)物質(zhì)的吸附;溶劑的極性可以大體根據(jù)介電常數(shù)大小來(lái)判斷,介電常數(shù)越大,溶劑極性越大;熔距可用以判定結(jié)晶純度,熔距越小,純度越高。
5、
<1>、
【正確答案】 A
<2>、
【正確答案】 C
<3>、
【正確答案】 E
<4>、
【正確答案】 D
【答案解析】 本組題考查中藥有效成分的分離的內(nèi)容。
陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在水中膨脹,吸附水溶液中非極性色素的是活性炭,氧化鋁不適分離酸性物質(zhì),硅膠適于分離酸性物質(zhì)。
四、多項(xiàng)選擇題
1、
【正確答案】 ACD
【答案解析】 本題考查各種成分的溶解性。
蛋白質(zhì)和鞣質(zhì)屬于水溶性成分,小檗堿屬于水溶性生物堿,故留于水層。
2、
【正確答案】 ACD
【答案解析】 超聲波提取法:
1)采用超聲波輔助溶劑進(jìn)行提取的方法。
2)原理:超聲波是一種彈性機(jī)械振動(dòng)波,它是指?jìng)鞑サ恼駝?dòng)頻率在彈性介質(zhì)中高達(dá)20kHz的一種機(jī)械波。由于超聲波可產(chǎn)生高速、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和攪拌作用,因此能破壞植物藥材的細(xì)胞,使提取溶劑能滲透到藥材的細(xì)胞中,從而加速藥材中的有效成分溶解于溶媒中,提高有效成分的提出率。
3)提取速度快、提取率高、時(shí)間短,不需加熱,不改變有效成分的結(jié)構(gòu)。
3、
【正確答案】 ABD
【答案解析】 二氧化碳超臨界流體的特點(diǎn):
(1)不殘留有機(jī)溶劑,萃取速度快、收率高,工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便。
(2)無(wú)易燃易爆危險(xiǎn),無(wú)環(huán)境污染,無(wú)公害。
(3)萃取溫度低,適用于對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì)的提取。
(4)極性選擇范圍廣,萃取介質(zhì)的溶解特性容易改變,在一定溫度下只需改變其壓力。
(5)對(duì)脂溶性成分提取效率高,或可加入夾帶劑,改變萃取介質(zhì)的極性來(lái)提取極性物質(zhì)。
(6)工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便、萃取介質(zhì)可循環(huán)利用,成本低。
(7)可與其他色譜技術(shù)連用及IR、MS聯(lián)用,高效快速地分析中藥及其制劑中的有效成分。
二氧化碳超臨界流體的局限性:
(1)對(duì)脂溶性成分溶解能力強(qiáng),而對(duì)水溶性成分溶解能力弱。
(2)設(shè)備造價(jià)高而導(dǎo)致產(chǎn)品成本中的設(shè)備折舊費(fèi)比例過(guò)大。
(3)更換產(chǎn)品時(shí)清洗設(shè)備較困難。。
4、
【正確答案】 ABE
5、
【正確答案】 AD
【答案解析】 凝膠過(guò)濾法分離物質(zhì)的原理:凝膠過(guò)濾法(gel filtration)也叫凝膠滲透色譜(gel permeationchromatography)、分子篩過(guò)濾(molecular sieve filtration)或排阻色譜(exclusion chromatography),系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。
透析法是一種根據(jù)溶液中分子的大小和形態(tài),在微米(μm)數(shù)量級(jí)下選擇性過(guò)濾的技術(shù)。在常壓下,選擇性的使溶劑和小分子物質(zhì)通過(guò)透析膜,大分子不能通過(guò),以達(dá)到分離純化的目的,從本質(zhì)上講它是一種溶液相的分子篩作用。
6、
【正確答案】 ABC
【答案解析】 反相色譜常用的載體RP -2、RP-8及RP-18,三者親脂性強(qiáng)弱順序如下:RP-18>RP-8>RP-2。
7、
【正確答案】 CDE
【答案解析】 常見(jiàn)的以硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑進(jìn)行的吸附色譜即屬于根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離。物理吸附過(guò)程一般無(wú)選擇性,但吸附強(qiáng)弱及先后順序都大體遵循“相似者易于吸附”的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。
硅膠、氧化鋁因均為極性吸附劑,故有以下特點(diǎn):
(1)對(duì)極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力,故同為溶質(zhì),極性強(qiáng)者將被優(yōu)先吸附。
(2)溶劑極性越弱,則吸附劑對(duì)溶質(zhì)將表現(xiàn)出越強(qiáng)的吸附能力。溶劑極性增強(qiáng),則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力即隨之減弱。
(3)溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附,但一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí),又可被后者置換洗脫下來(lái)。
8、
【正確答案】 ABCDE
【答案解析】 本題考查判斷結(jié)晶純度的方法。
判斷結(jié)晶純度的方法有:a.晶型均一,色澤一致;b.有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距,熔距應(yīng)在2℃以?xún)?nèi);c.TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識(shí),呈現(xiàn)單一圓整斑點(diǎn);d.HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
9、
【正確答案】 ACD
【答案解析】 本題考查極性的相關(guān)概念。
極性用以表示分子中電荷不對(duì)稱(chēng)的程度,并大體上與偶極矩、極化度及介電常數(shù)等概念相對(duì)應(yīng)。
10、
【正確答案】 BDE
【答案解析】 重結(jié)晶操作
具體操作過(guò)程為:將適當(dāng)?shù)娜軇┘訜嶂两悬c(diǎn)后,投入需純化的晶體,使其溶解并成為熱飽和溶液,趁熱濾過(guò)熱溶液去除不溶性雜質(zhì),濾液冷卻后,即析出晶體,若析出的晶體仍不符合要求,可多次反復(fù)操作,直至達(dá)到要求為止。
另:混合溶劑操作:現(xiàn)將樣品溶于適量易溶溶劑,然后逐次逐滴加入對(duì)樣品難溶的溶劑,但跟原溶劑互相混溶,至剛剛渾濁,加熱使澄清,放置,析晶。
11、
【正確答案】 ABC
【答案解析】 離子交換樹(shù)脂法是用于分離具有酸性、堿性及兩性基團(tuán)的物質(zhì)。
12、
【正確答案】 ABCD
【答案解析】 大孔吸附樹(shù)脂吸附原理:選擇性吸附(由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果)、分子篩的性能(由其本身的多孔性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)所決定的)。3)影響吸附的因素:本身的性質(zhì)、比表面積、表面電性、能否與化合物形成氫鍵等
(1)樹(shù)脂性質(zhì):大孔樹(shù)脂有極性和非極性之分,一般非極性化合物在水中易被非極性樹(shù)脂吸附,極性樹(shù)脂則易在水中吸附極性物質(zhì)
(2)溶劑性質(zhì) :物質(zhì)在溶劑中溶解性越大,則樹(shù)脂對(duì)此物質(zhì)的吸附能力越小,反之就大
(3)化合物性質(zhì):能與大孔樹(shù)脂形成氫鍵的易被吸附。
13、
【正確答案】 ABCDE
【答案解析】 溶劑的選擇原則
(1)不與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
(2)對(duì)待結(jié)晶的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度小
(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度冷熱都易溶或冷熱都不溶
(4)溶劑的沸點(diǎn)較低,容易揮發(fā),易與結(jié)晶分離除去。
(5)無(wú)毒或毒性很小,便于操作。
單一溶劑:常用的溶劑有水、冰乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、石油醚、二硫化碳等。
混合溶劑:當(dāng)選擇不到上述理想的單一溶劑時(shí),可以考慮使用混合溶劑,即把對(duì)此物質(zhì)溶解度很大和溶解度很小的兩種溶劑混合在一起,可以獲得良好的溶解性能。常用的混合溶劑有乙醇-水、乙醚-甲醇、乙酸-水、乙醚-丙酮等。
溶劑用量合適。
14、
【正確答案】 CDE
【答案解析】 質(zhì)譜(MS)可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。
15、
【正確答案】 ABD
16、
【正確答案】 ABC
【答案解析】 從藥材中提取化學(xué)成分的方法有溶劑法、水蒸氣蒸餾法及升華法等。
用溶劑法提取中藥材的有效成分,常用的方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、超聲提取法和超臨界萃取法等。
17、
【正確答案】 ABE
【答案解析】 可作為超臨界流體的物質(zhì)很多,如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等,其中以CO2最為常用。
18、
【正確答案】 BCE
【答案解析】 理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
(2)在較高溫度時(shí)能夠溶解大量的待重結(jié)晶物質(zhì);而在室溫或更低溫度時(shí),只能溶解少量的待重結(jié)晶物質(zhì)。
(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度或者很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí),雜質(zhì)仍留在母液中)或者很小(待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里,用過(guò)濾除去雜質(zhì))。
(4)溶劑的沸點(diǎn)較低,容易揮發(fā),易與結(jié)晶分離除去。
(5)無(wú)毒或毒性很小,便于操作。
19、
【正確答案】 ABC
【答案解析】 影響吸附的因素:大孔吸附樹(shù)脂本身的性質(zhì)是重要的影響因素之一,如:比表面積、表面電性、能否與化合物形成氫鍵等。
20、
【正確答案】 ABDE
【答案解析】 洗脫液的選擇:洗脫液可選擇水、甲醇、乙醇、丙酮、不同濃度的酸堿液等。根據(jù)吸附作用的強(qiáng)弱可選擇不同的洗脫液或不同濃度的同一溶劑對(duì)各類(lèi)成分進(jìn)行粗分。其一般方法如下:①用適量水洗,洗下單糖、鞣質(zhì)、低聚糖、多糖等極性物質(zhì),用薄層色譜檢識(shí),防止極性大的皂苷被洗下;②7O%乙醇洗,洗脫液中主要為皂苷,但也含有酚性物質(zhì)、糖類(lèi)及少量黃酮,實(shí)驗(yàn)證明30%乙醇不會(huì)洗下大量的黃酮類(lèi)化合物;③3%~5%堿溶液洗,可洗下黃酮、有機(jī)酸、酚性物質(zhì)和氨基酸;④10%酸溶液洗,可洗下生物堿、氨基酸;⑤丙酮洗,可洗下中性親脂性成分
21、
【正確答案】 ABCD
【答案解析】 最常用的光譜是紅外光譜(IR),最常用的色譜是薄層色譜(TLC)、氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CE),近來(lái)又出現(xiàn)了X射線粉末衍射指紋圖譜。
在線做題:[2018年執(zhí)業(yè)藥師考試題庫(kù)] |
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