三、填空題

　　1.樣品的提取方法常見的有 冷浸法 ， 回流提取法 ， 連續(xù)回流提取法 ， 超聲提取法 , 超臨界流體提取法 。

　　2.樣品的凈化方法主要包括 沉淀法 ， 液-液萃取法 ， 蒸餾法 和 色譜法

　　等。

　　3.氣相色譜分析時載氣的選擇首先應(yīng)考慮與檢測器匹配。FID一般以 N2 或 H2 為載氣;ECD通常使用 N2 為載氣。

　　4.HPLC法中色譜柱的選擇原則為：非極性、弱極性藥物可用 C18反相柱(ODS) ，極性組分可選用 正相分配柱 ，脂溶性藥物異構(gòu)體的分離可采用 硅膠吸附柱

　　。

　　5.HPLC法在中藥制劑分析中，可用于 定性 、 定量 及 制備性分離 。

　　四、簡答題

　　1.色譜法是樣品凈化的主要方法，按其分離原理和操作方式可分為哪些方法?在含量測定中進行樣品凈化時，常用的是哪種操作方式?其主要特點是什么?

　　色譜法按分離原理分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜法。色譜法的操作方式有柱色譜、薄層色譜和紙色譜法。樣品凈化時最常用的是經(jīng)典微柱色譜，也稱固相萃取或液-固萃取法(LSE)。其主要特點是設(shè)備簡單，使用方便，快速，凈化效率高。

　　2.薄層掃描法定量測定中藥制劑中有效成分含量時為何常用隨行外標法?

　　為了克服薄層板間差異，薄層掃描法定量時常采用隨行標準法。內(nèi)標法雖然克服了外標法必須準確點樣的缺點，其定量準確度與點樣量無關(guān)，但內(nèi)標物難尋且操作繁瑣。而實際工作中外標法采用同一根定量毛細管點樣，或直接用半自動點樣儀點樣，其誤差在允許范圍內(nèi)，因而實際工作中常采用隨行外標法而不用內(nèi)標法。

　　3.簡述GC、HPLC建立中藥制劑有效成分含量測定方法時系統(tǒng)適用性試驗的各項參數(shù)及具體指標。

　　按《中國藥典》2000年版附錄要求，應(yīng)用GC、HPLC法建立中藥制劑有效成分含量測定方法時，需按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，具體規(guī)定包括在分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性及拖尾因子。

　　色譜柱的理論塔板數(shù)視各組分情況而定，一般n≥2000;分離度按藥典標準R≥1.5;重復(fù)性要求對照品溶液連續(xù)進樣5次，其峰面積RSD≤2.0%;除另有規(guī)定外，拖尾因子T應(yīng)在0.95～1.05之間。

　　4.HPLC法測定中藥制劑中某成分含量時，如何確定選用外標一點法或外標二點法?

　　HPLC測定制劑中某成分含量時，首先應(yīng)進行方法學考察，其中一項為線性關(guān)系—即工作曲線，若工作曲線過原點(截距為零)，可用外標一點法定量;若工作曲線不過原點(截距不為零)，只能用外標二點法定量。