自考《中藥制劑分析》章節(jié)復(fù)習(xí)題：第7章(4)

　　論述題

　　1.試論蜜丸的分析特點(diǎn)。

　　蜜丸為常用劑型之一，由原生藥粉和蜂蜜組成，在質(zhì)量分析中，大量蜂蜜的存在對(duì)分析測(cè)定有影響，所以要設(shè)法除去。常見(jiàn)的除蜂蜜的方法有：如測(cè)定蜜丸中脂溶性成分，可將蜜丸切成小塊，用水溶解，離心，取藥渣，再加溶劑提取藥渣;若分析成分為水溶性成分，需將蜜丸同適量硅藻土研磨，使均勻分散，再用溶劑提取，硅藻土用量大約為1﹕0.5～2(g/g);當(dāng)分析酚酸類成分時(shí)，應(yīng)注意硅藻土的質(zhì)量，如有的硅藻土含鐵離子，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，使用前應(yīng)先除去。另外還應(yīng)注意硅藻土的吸附能力，可用回收率進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合要求。

　　2.試論糖漿劑的分析特點(diǎn)。

　　糖漿劑因含有較多的蔗糖，溶液較為粘稠，需經(jīng)分離、凈化后才能分析測(cè)定，分離、凈化的方法有溶液萃取法、柱色譜法。在液—液萃取法中，根據(jù)指標(biāo)性成分的性質(zhì)，可選一合適的溶劑直接進(jìn)行萃取，使被分析成分與其他成分分離;也可將藥液調(diào)至不同的pH值，再用合適的溶液萃取，以利于酸、堿性成分的提出。如果是揮發(fā)性成分，可用蒸餾法提取成分，收集餾出液作為供試品溶液。也可用柱色譜法對(duì)樣品進(jìn)行凈化、分離，如一些生物堿的樣品，先將其調(diào)至酸性，上陽(yáng)離子交換樹脂柱，生物堿類成分被吸附，依次用蒸餾水和氨水洗脫，可排除糖漿中糖分的干擾。

　　3.試論散劑與顆粒劑的質(zhì)量分析異同點(diǎn)。

　　散劑和顆粒劑都是固體中藥制劑，前者是由藥材粉末組成，后者是由藥材提取物與賦形劑組成，二者在提取方法和分析方法都不同。散劑由于是含有中藥的原生藥粉，有些成分仍保留在組織細(xì)胞中，在提取時(shí)可采用常用的提取方法和溶劑，并可用顯微鑒別法進(jìn)行定性鑒別;顆粒劑在制備時(shí)加入了糖粉、糊精等賦形劑，在提取時(shí)要注意溶劑的滲透性，當(dāng)用有機(jī)溶劑提取時(shí)，易形成塊狀板結(jié)物，包裹和吸附被測(cè)成分，從而影響提取效率，因此，所用溶劑要經(jīng)過(guò)優(yōu)選才能確定，定性鑒別方法多用理化鑒別法。

　　4.試論口服液與酒劑的質(zhì)量分析異同點(diǎn)。

　　口服液與酒劑都屬液體中藥制劑，但二者的溶媒不一樣，前者多用水為溶媒，所以在樣品的提取分離、凈化時(shí)可直接選用合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行液—液萃取，或用柱色譜法進(jìn)行分離凈化。酒劑中含有不同濃度的乙醇，不能直接用有機(jī)溶劑提取分離，要先將酒劑揮去乙醇，加入適量的水，再用合適的有機(jī)溶劑提取分離。檢識(shí)方法二者相同，均可用各種理化鑒別法和其他分析方法。

　　5.試論中藥注射劑的質(zhì)量要求。

　　中藥注射劑是直接注入人體的制劑，顯效快，毒副反應(yīng)也快，對(duì)其質(zhì)量無(wú)疑必須嚴(yán)格要求，除應(yīng)符合注射劑的一般質(zhì)量要求外，還需進(jìn)行特殊要求檢查和安全性檢查。

　　(1)中藥注射劑的一般要求檢查：

　　澄明度檢查 在檢查中，必須仔細(xì)分辨藥物中的異物和其他不合格現(xiàn)象。凡有塊狀物、點(diǎn)狀物、玻璃屑、脫片、纖維、焦頸和焦頸所致的塊狀物、混濁和沉淀的，均應(yīng)作廢品處理;

　　無(wú)菌檢查 照《中國(guó)藥典》無(wú)菌檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

　　裝量差異 灌裝注射液時(shí)，應(yīng)按規(guī)定適當(dāng)增加裝量，以保證注射用量不少于標(biāo)示量。除另有規(guī)定外，供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過(guò)10次注射量，增加裝量應(yīng)能保證每次注射用量。

　　不溶性微粒 除另有規(guī)定外，每毫升中含10μm以上的微粒不得過(guò)20粒，含25μm以上的微粒不得過(guò)2粒。

　　(2)中藥注射劑的特殊要求檢查：

　　pH值檢查 中藥注射劑的pH值一般應(yīng)在4.0～9.0之間，同一品種的pH允許差異范圍不超過(guò)1.0。

　　蛋白質(zhì)檢查 蛋白質(zhì)的存在可能影響中藥注射劑的穩(wěn)定性。取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的30%磺基水楊酸試液1mL，混合放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。

　　鞣質(zhì)檢查 取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水5mL，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀�；蛉≈兴幾⑸鋭�1mL，及稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液(含明膠1%，氯化鈉10%的水溶液，須新鮮配制)4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。

　　重金屬檢查 按《中國(guó)藥典》規(guī)定方法進(jìn)行檢查，不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽檢查 按《中國(guó)藥典》規(guī)定方法進(jìn)行檢查，不得過(guò)百萬(wàn)分之二。

　　草酸鹽檢查 取注射液2mL，加3%氯化鈣試液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)混濁或沉淀。

　　鉀離子檢查 用于靜脈注射的中藥注射劑，若藥液中的鉀離子濃度過(guò)高，注入血管后會(huì)造成電解質(zhì)平衡失調(diào)，靜脈注射劑含鉀離子應(yīng)在1.0mg/mL以下。鉀離子測(cè)定法可選用儀器分析或四苯硼酸鈉法。

　　樹脂檢查 取注射液5mL，加鹽酸1滴，放置30min，應(yīng)無(wú)樹脂狀物析出。

　　熾灼殘?jiān)?按《中國(guó)藥典》規(guī)定檢查，應(yīng)在1.5%(g/mL)以下。

　　色澤 與按照《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版方法配制的比色對(duì)照液比較，色差應(yīng)不超過(guò)規(guī)定色號(hào)±1個(gè)色號(hào)。

　　水分 應(yīng)符合各該品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。

　　(3)安全性檢查

　　熱原檢查 按《中國(guó)藥典》方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

　　刺激性檢查 包括肌肉刺激性試驗(yàn)和血管刺激性試驗(yàn)。

　　過(guò)敏反應(yīng) 可分為全身主動(dòng)性過(guò)敏試驗(yàn)、被動(dòng)皮膚過(guò)敏試驗(yàn)及根據(jù)藥物的作用特點(diǎn)選擇其他過(guò)敏反應(yīng)的試驗(yàn)。