答案部分

　　一、最佳選擇題

　　1、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 色譜響應(yīng)信號隨時間的變化曲線稱為流出曲線或色譜圖。

　　2、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 硅醇基是使硅膠具有吸附力的活性基團(tuán)，水能與硅膠表面的硅醇基結(jié)合而使其失去活性。硅膠的含水量越高，其活性越低，吸附力則越弱。

　　【該題針對“色譜法-單元測試”知識點進(jìn)行考核】

　　3、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 A.薄層色譜法分離效能的計算式B. HPLC法分離度的計算式C. HPLC法理論塔板數(shù)D. HPLC法計算理論板高E.拖尾因子

　　【該題針對“色譜法-單元測試”知識點進(jìn)行考核】

　　4、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 除另有規(guī)定外，峰高法定量時T(拖尾因子)應(yīng)在0.95～1.05之間。峰面積法測定時，T值偏離過大，也會影響小峰的檢測和定量的準(zhǔn)確度。

　　【該題針對“色譜法-單元測試”知識點進(jìn)行考核】

　　5、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 根據(jù)公式n=5.54(tR/Wh/2)2

　　帶入數(shù)值n=5.54×(1.5min/0.20cm×2.0cm/min)2=1246.5

　　注意，需將所有單位統(tǒng)一為min。

　　因此，答案為D。

　　【該題針對“塔板理論”知識點進(jìn)行考核】

　　6、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 容量因子 又稱為質(zhì)量分配系數(shù)，即達(dá)到分配平衡后，組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比：

　　κ=WS/Wm

　　式中，WS為平衡時組分在固定相中的質(zhì)量;Wm為平衡時組分在流動相中的質(zhì)量。

　　7、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】

　　8、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】

　　9、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】

　　10、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】

　　11、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】

　　12、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 解析：本題考查色譜法基本概念和薄層色譜法的知識。色譜法從不同的角度，有不同的分類方法。薄層色譜法屬于平面色譜法的一種，按分離原理，常用的是吸附薄層色譜法，其固定相是吸附劑。最常用的固定相是硅膠，如硅膠GF、硅膠H、硅膠GF254、硅膠HF254等，其次有硅藻土、氧化鋁、微晶纖維素等。建議考生熟悉薄層色譜法知識包含的內(nèi)容

　　【該題針對“薄層色譜”知識點進(jìn)行考核】

　　13、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 解析：本題考查對高效液相色譜法固定相熟悉的程度。反相色譜常用非極性鍵合 相作固定相，如十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS或C18)和辛基硅烷鍵合硅膠(C8)等，而正相色譜固定相常用極性鍵合相，如氨基和氰基硅烷鍵合相等。ODS是反相色譜法中最為常用的固定相。該部分內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法中常用的固定相。

　　14、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的分離度應(yīng)大于1.5。

　　15、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 硅膠G系指含有黏合劑(煅石膏，12%～14%)的硅膠;硅膠H系指不含黏合劑的硅膠;硅膠HF254系指不含黏合劑但有熒光劑的硅膠，而硅膠GF254則是同時含有黏合劑和熒光劑的硅膠，熒光劑在254nm的紫外光下呈強烈的黃綠色熒光背景。

　　16、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 Rf值是薄層色譜法的基本定性參數(shù)。除另有規(guī)定外，Rf值應(yīng)在0.2～0.8之間，最佳范圍是0.3～0.5。

　　17、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 在含量測定采用高效液相色譜法的品種項下，常利用色譜峰保留時間進(jìn)行鑒別。即在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　18、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 毛細(xì)管電泳法系指以彈性石英毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依據(jù)供試品中各組分的淌度(單位電場強度下的遷移速度)和(或)分配行為的差異而實現(xiàn)各組分分離的一種分析方法。

　　二、配伍選擇題

　　1、

　　<1>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 拖尾因子(T)除另有規(guī)定外，峰高法定量時T應(yīng)在0.95～1.05之間。

　　<2>、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 分離度(R)：除另有規(guī)定外，定量分析時分離度應(yīng)大于1.5。

　　<3>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 實踐中，Rf值的最佳范圍是0.3～0.5，可用范圍是0.2～0.8。

　　2、

　　<1>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 A.tR——保留時間(tR)

　　B.t’R——調(diào)整保留時問

　　C.r——相對保留值(r)

　　D.Wh/2——半高峰寬(Wh/2)

　　E.W——峰寬(W)

　　<2>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 A.tR——保留時間(tR)

　　B.t’R——調(diào)整保留時問

　　C.r——相對保留值(r)

　　D.Wh/2——半高峰寬(Wh/2)

　　E.W——峰寬(W)

　　3、

　　<1>、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 由于HPLC的流動相為液體，而且柱溫多為室溫，所以其黏度較大。因此，方程中的縱向擴(kuò)散項B/u很小，以致可以忽略不計，進(jìn)而范氏方程可簡化為：

　　H=A+Cu

　　<2>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 電泳法主要適用于蛋白質(zhì)、核酸等生化藥物的分析。以相對遷移率與標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)的分子量對數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算供試品的分子量。

　　<3>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 Rf值的測定是TLC法中的色譜系統(tǒng)適用性試驗之一。

　　4、

　　<1>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 高效液相色譜法固定相中的非極性鍵合相常用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)

　　<2>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 影響電泳分離的因素包括：

　　1.緩沖液的pH值和離子強度

　　2.電場強度：電場強度越大，淌度越大，分離也越完全

　　3.樣品濃度

　　<3>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 1956年Van Deemter從動力學(xué)理論導(dǎo)出了理論板高與流動相流速的關(guān)系，即Van Deemter方程(簡稱范氏方程)，進(jìn)而建立了速率理論。

　　<4>、

　　【正確答案】 E

　　【答案解析】 固定液

　　(1)烴類常用的有鯊魚烷(角鯊?fù)�、異卅烷、C30H62)，是標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液。

　　(2)硅氧烷類是目前應(yīng)用最廣的通用型固定液。主要有：①甲基硅氧烷②苯基硅氧烷

　　(3)醇類是一類氫鍵型固定液，可分為非聚合醇與聚合醇兩類。

　　5、

　　<1>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄層色譜法

　　B.GasChromatography——氣相色譜法

　　C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色譜法

　　D.InfraredSpectrometry——紅外分光光度法

　　E.UltravioletSpectrometry——紫外光譜測定法

　　<2>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄層色譜法

　　B.GasChromatography——氣相色譜法

　　C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色譜法

　　D.InfraredSpectrometry——紅外分光光度法

　　E.UltravioletSpectrometry——紫外光譜測定法

　　<3>、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄層色譜法

　　B.GasChromatography——氣相色譜法

　　C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色譜法

　　D.InfraredSpectrometry——紅外分光光度法

　　E.UltravioletSpectrometry——紫外光譜測定法

　　<4>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄層色譜法

　　B.GasChromatography——氣相色譜法

　　C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色譜法

　　D.InfraredSpectrometry——紅外分光光度法

　　E.UltravioletSpectrometry——紫外光譜測定法

　　6、

　　<1>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】

　　<2>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】

　　<3>、

　　【正確答案】 E

　　【答案解析】

　　<4>、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】

　　7、

　　<1>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】

　　<2>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】

　　<3>、

　　【正確答案】 D

　　【答案解析】

　　<4>、

　　【正確答案】 E

　　【答案解析】

　　8、

　　<1>、

　　【正確答案】 B

　　【答案解析】 解析：本組題考查高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗的指標(biāo)要求。色譜柱的理論板(n)應(yīng)符合規(guī)定;定量分析時，對分離度(R)的要求應(yīng)大于l.5;在重復(fù)性試驗中，取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于2.O%;用峰高法定量時，拖尾因子(T)應(yīng)在0.95～1.05。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法(如薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法)系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)要求及含義。

　　<2>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】 解析：本組題考查高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗的指標(biāo)要求。色譜柱的理論板(n)應(yīng)符合規(guī)定;定量分析時，對分離度(R)的要求應(yīng)大于l.5;在重復(fù)性試驗中，取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于2.O%;用峰高法定量時，拖尾因子(T)應(yīng)在0.95～1.05。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法(如薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法)系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)要求及含義。

　　<3>、

　　【正確答案】 E

　　【答案解析】 解析：本組題考查高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗的指標(biāo)要求。色譜柱的理論板(n)應(yīng)符合規(guī)定;定量分析時，對分離度(R)的要求應(yīng)大于l.5;在重復(fù)性試驗中，取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于2.O%;用峰高法定量時，拖尾因子(T)應(yīng)在0.95～1.05。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法(如薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法)系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)要求及含義。

　　9、

　　<1>、

　　【正確答案】 A

　　【答案解析】

　　<2>、

　　【正確答案】 C

　　【答案解析】

　　<3>、

　　【正確答案】 E

　　【答案解析】

　　三、多項選擇題

　　1、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】

　　2、

　　【正確答案】 BD

　　【答案解析】

　　3、

　　【正確答案】 AB

　　【答案解析】

　　4、

　　【正確答案】 CD

　　【答案解析】

　　5、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 電子捕獲檢測器(ECD) 是利用電負(fù)性物質(zhì)俘獲電子的能力，通過測定電子流進(jìn)行檢測。ECD適用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基等強電負(fù)性基團(tuán)化合物的檢測，主要用于含鹵素藥物的測定。

　　6、

　　【正確答案】 ACDE

　　【答案解析】 離子對色譜法 在反相色譜法的流動相中加入離子對(反離子)試劑。分離堿類常用烷基磺酸(鹽)，如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉等;分析酸類常用烷基季銨鹽，如磷酸四丁基銨等。

　　7、

　　【正確答案】 ACDE

　　【答案解析】 高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

　　1.高壓輸液泵

　　2.色譜柱

　　3.進(jìn)樣閥

　　4.檢測器

　　【該題針對“HPLC儀的主要部件”知識點進(jìn)行考核】

　　8、

　　【正確答案】 ABC

　　【答案解析】 聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氫鍵，對這一類物質(zhì)的選擇性特別高。

　　9、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 聚酰胺是一種有機(jī)薄層材料，常用的有聚己酰胺(聚酰胺6)和聚十一酰胺(聚酰胺11)等。

　　10、

　　【正確答案】 ABC

　　【答案解析】 色譜用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種。其中，中性氧化鋁使用最多。

　　11、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 吸附薄層色譜法的固定相為吸附劑，最常用的吸附劑是硅膠，其次有硅藻土、氧化鋁、微晶纖維素等。也有少量用聚酰胺薄膜的!

　　12、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 色譜過程的描述可用1.分配系數(shù)2.容量因子又稱為質(zhì)量分配系數(shù)3.色譜過程方程

　　13、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 分配HPLC包括：正相HPLC、反相HPLC、反相離子對HPLC、離子抑制色譜法

　　14、

　　【正確答案】 ABC

　　【答案解析】

　　15、

　　【正確答案】 CDE

【答案解析】

　　16、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 速率理論說明了導(dǎo)致色譜峰擴(kuò)張而降低柱效的因素。范氏方程式如下：

　　H=A+B/u+Cu

　　式中，H為理論板高;A為渦流擴(kuò)散項; B為縱向擴(kuò)散系數(shù);C為傳質(zhì)阻抗項系數(shù);u為流動相的線速度。

　　17、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 HPLC最常用的檢測器是紫外檢測器，其他常見的檢測器有光二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜檢測器等。

　　18、

　　【正確答案】 ABCDE

　　【答案解析】 GC常用的檢測器主要有：

　　1.火焰離子化檢測器(FID)

　　2.氮磷檢測器(NPD)

　　3.火焰光度檢測器(FPD)

　　4.電子捕獲檢測器(ECD)

　　5.質(zhì)譜檢測器(NS)

　　6.熱導(dǎo)檢測器(TCD)

　　【該題針對“色譜法-單元測試”知識點進(jìn)行考核】

　　19、

　　【正確答案】 ACE

　　【答案解析】 在各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組成、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、色譜柱長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組成的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體的色譜系統(tǒng)并達(dá)到色譜系統(tǒng)適用性試驗的要求。

　　20、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 每一個組分的色譜峰可用三項參數(shù)說明：①峰高或峰面積(用于定量);②峰位(用保留值表示，用于定性);③峰寬(用于衡量柱效)。

　　【該題針對“色譜法-單元測試”知識點進(jìn)行考核】

　　21、

　　【正確答案】 ABCDE

　　【答案解析】 電泳法：紙電泳法、醋酸纖維素薄膜電泳法、瓊脂糖凝膠電泳法、聚丙烯酰胺凝膠電泳法、SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳法

　　22、

　　【正確答案】 ACDE

　　【答案解析】 色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括：理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。其中，分離度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗中更具實用意義的參數(shù)。

　　23、

　　【正確答案】 ABDE

　　【答案解析】

　　24、

　　【正確答案】 BCD

　　【答案解析】

　　25、

　　【正確答案】 AC

　　【答案解析】

　　26、

　　【正確答案】 ACE

　　【答案解析】 解析：本題考查的是對薄層色譜系統(tǒng)適用性試驗熟悉的程度。在薄層色譜法中，系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)包括：檢測靈敏度、比移值(Rf)和分離效能。分離效能以分離度(R)表示，計算式為：R=2d/(W1+W2)。式中，d為兩斑點中心問的距離;W1為斑點l的寬度;W2為斑點2的寬度。該內(nèi)容除以多項選擇題出現(xiàn)外，也常以配伍選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)內(nèi)容及其含義。

　　27、

　　【正確答案】 AE

　　【答案解析】 非極性鍵合相：常用的有十八烷基硅烷鍵合硅膠(Otadecylsilane，DS或C18)和辛基硅烷鍵合硅膠(C8)等，適用于反相色譜法。極性鍵合相常用的填充劑有氨基和氰基硅烷鍵合硅膠，既可用于正相色譜法，也可用于反相色譜法。

　　28、

　　【正確答案】 ABCDE

　　【答案解析】

　　29、

　　【正確答案】 ABCD

　　【答案解析】 薄層色譜的操作流程是：制備、點樣、展開、檢視幾個操作步驟。

　　30、

　　【正確答案】 BCE

　　【答案解析】 上式中，H -理論板高(代表柱效);A-渦流擴(kuò)散項;B-縱向擴(kuò)散系數(shù);C-傳質(zhì)阻抗項系數(shù);u-流動相的線速度。由于液相色譜的流動相為液體，而且柱溫多為室溫，所以其黏度較大。因此，方程中的縱向擴(kuò)散項B/u很小，以致可以忽略不計;所以影響液相色譜柱效的主要因素是渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻抗。

　　31、

　　【正確答案】 CDE

　　【答案解析】 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮、氫可用作載氣。

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