第五節(jié) 硫酸鏈霉素和硫酸慶大霉素的分析

　　一、鑒別

　　(一) 硫酸鏈霉素

　　1.茚三酮反應(yīng) 鏈霉素分子中有α-羥基胺結(jié)構(gòu)，可與茚三酮縮合成藍(lán)紫色化合物。

　　2.N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) 鏈霉素水解產(chǎn)生N-甲基葡萄糖胺，在堿性溶液中與乙酰丙酮縮合，再與二甲氨基苯甲醛醇溶液反應(yīng)生成紅色縮合物。

　　2.麥芽酚反應(yīng) 在堿性溶液中鏈霉糖重排形成麥芽酚，可與Fe3+在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。

　　4.坂口反應(yīng) 鏈霉胍顯色反應(yīng)。水解生成鏈霉胍，與8-羥基喹啉、次溴酸鈉反應(yīng)生成橙紅色化合物。

　　5.硫酸鹽鑒別

　　(二) 硫酸慶大霉素 1. 茚三酮反應(yīng) 2. N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) 2.薄層色譜法

　　二、檢查

　　(一) 硫酸鏈霉素 1.干燥失重 受熱易分解，采用恒溫減壓干燥法 2.異常毒性 2.熱原 4.降壓物質(zhì) 5.無菌 本身有抗菌作用，采用過濾法。用微孔濾膜濾除藥物溶液，取濾膜試驗。

　　(二) 硫酸慶大霉素

　　1.水分 按費休法測定含水不得超過1 5.0%

　　2.硫酸鹽 配位滴定法

　　先加入定量過量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應(yīng)為3 2.0～3 5.0%。

　　2.異常毒性

　　4.細(xì)菌內(nèi)毒素

　　5.降壓物質(zhì)

　　6.C組分檢查 HPLC

　　慶大霉素為C組分復(fù)合物，其不同C組分活性無明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對含量。

　　三、含量測定 微生物檢定法

　　第六節(jié) 羅紅霉素的分析

　　一、鑒別 1.薄層色譜法 比較供試品與對照品斑點顏色和位置。 2.紅外光譜法

　　二、檢查 1.堿度 測定pH值 2.有關(guān)物質(zhì) TLC，高低濃度對比法 2.水分 按費休法測定含水不得超過 2.0%

　　由于本品酮基可與甲醇反應(yīng)生成水，故用吡啶代替甲醇作溶劑。

　　4.異常毒性

　　三、含量測定 微生物檢定法

　　第七節(jié) 鹽酸美他環(huán)素的分析

　　一、鑒別

　　1.紫外分光光度法 測定最大吸收波長和相應(yīng)吸收度

　　2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致

　　2.氯化物鑒別反應(yīng)

　　二、檢查

　　1.雜質(zhì)吸收 控制本品中差向異構(gòu)體、脫水異構(gòu)體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在490nm波長有較強吸收，控制樣品在490nm吸收度，達(dá)到控制雜質(zhì)的目的。

　　2.有關(guān)物質(zhì) 控制生產(chǎn)中引入的土霉素。HPLC，主成分自身對照法

　　三、含量測定

　　HPLC，外標(biāo)法計算。