四、問答題（本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分）

31.薄層色譜鑒別含氧揮發(fā)油時(shí)常用的展開劑和顯色劑。

32.二陳丸中橙皮苷的鑒別：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約5mL，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100∶17∶13）為展開劑，展開，展距約3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上層溶液為展開劑，展開，展距約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

(1)簡述二次展開的意義和操作注意事項(xiàng)。

(2)簡述噴以三氯化鋁試液的作用和反應(yīng)機(jī)理。（10分）

33.萬氏牛黃清心丸

［處方］  牛黃10g  朱砂60g  黃連200g  黃芩120g  梔子120g  郁金80g

［制法］  以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜100-200g制成大蜜丸，即得。

［方藥分析］  本方來源于明《痘疹世醫(yī)》心法，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。

    方中牛黃，清心解毒，豁痰開竅為君藥；黃連、黃芩、梔子清熱瀉火，為臣藥；朱砂清心，重鎮(zhèn)安神，郁金行氣開竅共為佐使藥，合用以奏透邪瀉熱，開竅安神之效。

根據(jù)以上信息，試簡述萬氏牛黃清心丸的鑒別、檢查和含量測定內(nèi)容與方法。（15分）

五、計(jì)算題（本大題10分）

34.三妙丸中薄層掃描法測定鹽酸小檗堿含量方法如下（中國藥典2000年版一部353頁）：取本品粉末1.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流1—2小時(shí)，濾去乙醚液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加甲醇適量，回流提取至提取液無色，將提取液（必要時(shí)適當(dāng)濃縮）轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密稱取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液1μL、對照品溶液1μL和3μL，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（12∶6∶3∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長365nm，測量供試品吸收度積分值和對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。

已知取樣量為1.5312g,樣品含水量為9.56%，測得供試品中鹽酸小檗堿斑點(diǎn)吸收度積分值平均為3627851，1μL鹽酸小檗堿對照品斑點(diǎn)吸收度積分值平均為2236576，3μL鹽酸小檗堿對照品斑點(diǎn)吸收度積分值平均為4276851，計(jì)算三妙丸干燥品中鹽酸小檗堿含量。