三、填空題(本大題共10小題，每空1分，共20分)

請(qǐng)?jiān)诿啃☆}的空格中填上正確答案。錯(cuò)填、不填均無(wú)分。

21．中藥制劑分析中最常用的色譜分析法是__________、__________和__________。

22．一般雜質(zhì)檢查方法收載在藥典__________，特殊雜質(zhì)檢查方法收載在藥典__________。

23．常用于蒽醌鑒別的化學(xué)試劑有__________和__________。

24．取樣應(yīng)注意科學(xué)性、真實(shí)性、__________，取樣的原則是__________。

25．中國(guó)藥典收載的砷鹽限量檢查法有__________和__________。

26．聚酰胺作為純化樣品的擔(dān)體常用于__________類成分分析。

27．用C18柱進(jìn)行生物堿HPLC測(cè)定時(shí)，為克服游離硅醇基影響可在流動(dòng)相中加入__________或__________。

28．中藥制劑定性分析中作薄層鑒別用的對(duì)照物有__________和__________。

29．相對(duì)密度測(cè)定常用__________法，若樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時(shí)可采用__________法。

30．干燥失重是指藥品經(jīng)干燥后所減失的重量，其除了__________外，還包括__________。

四、問(wèn)答題（本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分）

31．二妙丸（組成：蒼術(shù)、黃柏），欲測(cè)定其中有效成分鹽酸小檗堿的含量。試分析應(yīng)采取何種提取分離方法。

32．山渣化滯丸(大蜜丸)中熊果酸含量測(cè)定：取重量差異項(xiàng)下的本品3g，剪碎，精密稱定，①加水10ml，放置使溶散，濾過(guò)；藥渣再用水10ml洗滌，在室溫干燥至呈松軟的粉末狀，在100℃烘干，連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi)，②加乙醚適量，加熱回流提取4小時(shí)，提取液回收乙醚至干，③殘?jiān)�用石油醚�?0～60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分鐘），傾去石油醚，殘?jiān)�加適量無(wú)水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合液，微熱使溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別精密吸取供試品溶液6μl及對(duì)照品溶液4μl與8μl，④分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，⑤噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱5-7分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：λS=535nm，λR=650nm，測(cè)量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。

簡(jiǎn)述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的。