浙江省2013年10月高等教育自學(xué)考試
儀器分析（三）試題
課程代碼：07853
請考生按規(guī)定用筆將所有試題的答案涂、寫在答題紙上。
選擇題部分
注意事項(xiàng)：
1. 答題前，考生務(wù)必將自己的考試課程名稱、姓名、準(zhǔn)考證號用黑色字跡的簽字筆或鋼筆填寫在答題紙規(guī)定的位置上。
2. 每小題選出答案后，用2B鉛筆把答題紙上對應(yīng)題目的答案標(biāo)號涂黑。如需改動(dòng)，用橡皮擦干凈后，再選涂其他答案標(biāo)號。不能答在試題卷上。
一、單項(xiàng)選擇題(本大題共10小題，每小題2分，共20分)
在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請將其選出并將“答題紙”的相應(yīng)代碼涂黑。錯(cuò)涂、多涂或未涂均無分。
1.提高儀器性能的關(guān)鍵是
A.提高儀器的自動(dòng)化程度 B.降低儀器制造的成本
C.降低儀器的噪聲 D.提高儀器的信噪比
2.原子發(fā)射光譜法可以適合承擔(dān)下列哪種檢測任務(wù)？
A.某城市中的如氰化物、硫化物等呈氣態(tài)的大氣污染物檢測
B.某電子廠排出廢水中的鎘、鎳等重金屬檢測
C.某農(nóng)貿(mào)市場蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測
D.某血清樣品中的乙肝疫苗抗體檢測
3.下列關(guān)于原子發(fā)射光譜法分析的特點(diǎn)錯(cuò)誤的是
A.選擇性好。一般不需化學(xué)處理即可直接進(jìn)行分析
B.準(zhǔn)確度較高。一般激發(fā)源，相對誤差5-10%，ICP<1%
C.試樣用量少，測定范圍廣，可測定70余種元素，適合分析有機(jī)物及大部分非金屬元素
D.一般只用于元素總量分析，無法確定物質(zhì)空間結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)及元素的價(jià)態(tài)和形態(tài)分析
4.下列哪種部件不屬于原子吸收分光光度計(jì)
A.空心陰極燈 B.（氫）火焰離子化檢測器
C.單色器 D.光電倍增管
5.原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)流程正確的是
A.空心陰極燈→單色器→原子化器→檢測器
B.空心陰極燈→原子化器→單色器→檢測器
C.空心陰極燈→單色器→原子化器→單色器→檢測器
D.ICP→原子化器→單色器→檢測器
6.物質(zhì)吸收光輻射后產(chǎn)生紫外-可見吸收光譜，這是由于
A.分子的振動(dòng) B.分子的轉(zhuǎn)動(dòng)
C.原子核外層電子的躍遷 D.分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷
7.紅外光可引起物質(zhì)的______能級躍遷。
A.分子的電子能級的躍遷，振動(dòng)能級的躍遷，轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷
B.分子內(nèi)層電子能級的躍遷
C.分子振動(dòng)能級及轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷
D.分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷
8.熒光分光光度計(jì)常用的光源是
A.氙燈 B.硅碳棒
C.激光 D.碘鎢燈
9.在質(zhì)譜圖中各條譜線表示一個(gè)離子峰，且質(zhì)譜圖的橫坐標(biāo)表示離子的質(zhì)荷比（m/e），那么下列離子峰中哪一個(gè)m/e最大？
A.分子離子峰 B.碎片離子峰
C.亞穩(wěn)離子峰 D.重排離子峰
10.反相色譜中最常用的“萬能柱”料為______柱，簡稱“ODS”柱，即若干烷基的硅烷鍵合硅膠填料制備而成，可完成HPLC70～80％的分析任務(wù)。
A.C4 B.C8
C.C18 D.C22
二、判斷題（本大題共20小題，每小題1分，共20分）
判斷下列各題，在答題紙相應(yīng)位置正確的涂“A”，錯(cuò)誤的涂“B”。
11.現(xiàn)代分析儀器通常都是由信號發(fā)生器、信號處理器、信號檢測系統(tǒng)、信號顯示及處理系統(tǒng)等部件組成。
12.一臺(tái)好的分析儀器不僅需要有高的靈敏度，還要有較低的噪聲，即應(yīng)具有較高的信噪比。
13.原子光譜是一條條彼此分立的線光譜，分子光譜是一定頻率范圍的電磁輻射組成的帶狀光譜。
14.原子發(fā)射光譜的定性原理是待測元素的特征性的光譜線是否出現(xiàn)；定量原理是待測元素特征光譜線的強(qiáng)度與待測元素濃度成正比。
15.空心陰極燈能夠發(fā)射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。
16.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。
17.在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與中心線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。
18.理論上原子光譜為線光譜，但實(shí)際上原子吸收峰具有一定寬度，其原因主要是由于光柵的分光度能力不夠所致。
19.紫外-可見吸收光譜只能夠?qū)τ袡C(jī)分子進(jìn)行定量分析，而不能進(jìn)行定性分析。
20.當(dāng)外層電子吸收紫外或可見輻射后，就從基態(tài)向激發(fā)態(tài)（反鍵軌道）躍遷。主要有四種躍遷，所需能量ΔΕ大小順序?yàn)椋害摇?<n→σ*<π→π*<n→π*。
21.測繪未知試樣的紫外吸收光譜并同標(biāo)準(zhǔn)試樣的光譜圖進(jìn)行比較時(shí)，當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí)，如果兩者的圖譜相同，說明兩者是同一化合物。
22.CO2是線性分子，由于對稱伸縮而沒有偶極矩的改變，故CO2是非活性的，不產(chǎn)生紅外吸收光譜。
23.傅立葉紅外光譜儀與色散型儀器都采用了單色器這種單光束分光元件。
24.熒光分子無論被激發(fā)到高于S1的哪一個(gè)激發(fā)態(tài)，都會(huì)經(jīng)過無輻射的振動(dòng)弛豫和內(nèi)轉(zhuǎn)換等過程，最終都回到S1態(tài)的最低振動(dòng)能級，然后產(chǎn)生分子熒光。
25.核磁共振波譜法與紅外吸收、紫外吸收光譜一樣，都是基于吸收電磁輻射的吸收光譜分析方法。
26.理論上講，所有的原子都能夠產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象。
27.質(zhì)譜常與色譜進(jìn)行聯(lián)用，所以在聯(lián)用時(shí)不一定需要有高真空的環(huán)境。
28.色譜分離技術(shù)具有選擇性好、分離效能高、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，不足之處在于對未知物不易確切定性。
29.氣相色譜檢測器可分為通用型和選擇性檢測器。通用型檢測器對大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，而選擇性檢測器只對某些物質(zhì)有反應(yīng)，對其他物質(zhì)無響應(yīng)或響應(yīng)很小。
30.排阻色譜是按照分離組分分子尺寸與凝膠的孔徑大小之間的相互關(guān)系進(jìn)行分離，通常體積小的分子先被洗脫下來，體積大的分子后被洗脫。
非選擇題部分
注意事項(xiàng)：
用黑色字跡的簽字筆或鋼筆將答案寫在答題紙上，不能答在試題卷上。
三、填空題(本大題共8小題，每空1分，共20分)
31.分析儀器的主要性能指標(biāo)是__________、__________和__________。
32.通常將沒有樣品時(shí)儀器產(chǎn)生的信號稱為__________，主要是由隨機(jī)噪聲產(chǎn)生的信號。當(dāng)樣品中無待測組分時(shí)，儀器所產(chǎn)生的信號，稱為__________。
33.光譜分析儀器中常用到的色散系統(tǒng)由__________和__________兩種組成。
34.紫外-可見吸收光譜法中，紫外吸收光譜測定的區(qū)域是__________nm的區(qū)域，可見吸收光譜區(qū)域測定的是__________nm的區(qū)域，721型分光光度計(jì)測定的光譜區(qū)域?yàn)開_______nm。
35.在紅外光譜中，CO2分子基本振動(dòng)數(shù)目理論上為__________個(gè)，但實(shí)際在紅外光譜圖上只有__________個(gè)吸收譜帶。
36.核磁共振波譜儀使用的磁鐵主要有__________、__________和__________三種。
37.列出三個(gè)質(zhì)譜分析法中常見的質(zhì)量檢測器：__________、__________和__________。
38.目前有關(guān)色譜分離分析的經(jīng)典理論有__________理論和__________理論。
四、名詞解釋(本大題共5小題，每小題3分，共15分)
39.線性范圍(linear range)：
40.朗伯-比爾定律(Lambert-Beer law)：
41.基團(tuán)頻率(group frequency)：
42.熒光激發(fā)光譜(excitation spectrum)：
43.保留值(retention value)：
五、綜合問答題(本大題共4小題，共25分)
44.為什么原子光譜是線狀的，而分子光譜是帶狀的？(5分)
45.電感耦合等離子體（ICP）光源的工作原理。(6分)
46.分光光度計(jì)由哪幾個(gè)主要部件組成？各部件的作用是什么？(6分)
47.何為反相色譜?試從固定相、流動(dòng)相、出峰順序、流動(dòng)相極性的影響及適合分析的物質(zhì)等幾個(gè)方面描述反相色譜的性質(zhì)（可列表敘述）。(8分)
