二、填空題
1.在一定溫度下, 采用非極性固定液,用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, 低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱, _____高碳數(shù)的有機(jī)化合物____后流出色譜柱。
2.氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是試樣中所有組分都要在一定時間內(nèi)分離流出色譜柱,且在檢測器中產(chǎn)生信號。
3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用非極性固定液, 試樣中各組分按沸點(diǎn)的高低分離, 沸點(diǎn)低的組分先流出色譜柱,沸點(diǎn)高的組分后流出色譜柱。
4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, 低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物先流出色譜柱, 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。
5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用極性固定液, 試樣中各組分按 極性的大小分離, 極性小的組分先流出色譜柱, 極性大的組分后流出色譜柱。
6、在氣相色譜中,常以理論塔板數(shù)(n)和理論塔板高度(H)來評價色譜柱效能,有時也用 單位柱長(m) 、有效塔板理論數(shù)(n有效)表示柱效能。
7、在線速度較低時,分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素,此時宜采用相對分子量大的氣體作載氣,以提高柱效。
8、在一定的溫度和壓力下,組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關(guān)的是分配系數(shù)。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是容量因子。
9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù),柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。
10、氣相色譜的濃度型檢測器有 TCD , ECD ;質(zhì)量型檢測器有 FID , FPD ;其中TCD使用氫氣或者氦氣氣體時靈敏度較高;FID對大多有機(jī)物的測定靈敏度較高;ECD只對有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。
三.判斷題
1.組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時間越長。 ( √ )
2.速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 ( √ )
3.在載氣流速比較高時,分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 ( × )
4.分析混合烷烴試樣時,可選擇極性固定相,按沸點(diǎn)大小順序出峰。 ( × )
5.在色譜分離過程中,單位柱長內(nèi),組分在兩相向的分配次數(shù)越多,分離效果越好。( √ )
6.根據(jù)速率理論,毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 ( √ )
7.采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 ( √ )
8.色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 ( √ )
9.毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時,通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。( √ )
10.毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很小;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( √ )