一、選擇題
1. 氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量,其吸收液應(yīng)選( B )
(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液
(D)NaOH+HCl混合液 (E)水
2. 用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物,燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )
(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對(duì)
3. 測(cè)定血樣時(shí),首先應(yīng)去除蛋白質(zhì),其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是( B )
(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑
(C)加入中性鹽 (D)加入強(qiáng)酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑
4. 氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí),吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。
(A)硫酸肼 (B)過氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉
5. 準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異,常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 (D)空白實(shí)驗(yàn)
6. 常用的蛋白沉淀劑為( A )
(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4
二、填空題
1. 破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析,可采用_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。
三、是非題
(√)1.準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來表示。
(√)2.在測(cè)定血樣中的藥物時(shí),首先應(yīng)去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。
(√)3.提取生物樣品,pH的影響在溶劑提取中較重要,生物樣品一般在堿性條件下提取。
(×)4.用氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水
四、簡(jiǎn)答題
1. 在測(cè)定血樣時(shí),首先應(yīng)去除蛋白質(zhì),去除蛋白有哪幾種方法?
答:(1)加入與水相混溶的有機(jī)溶劑;(2)加入中性鹽;(3)加入強(qiáng)酸;(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑;(5)酶解法。
2. 在測(cè)定血樣時(shí),首先應(yīng)去除蛋白質(zhì),加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除,此法的機(jī)理是什么?
答:加入與水相混溶的有機(jī)溶劑,可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚,使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。
3. 常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)?
答:精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。
4. 簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過程?
答:(1)儀器裝置:燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣:稱取樣品、置無灰濾紙中心,按要求折疊后,固定于鉑絲下端的螺旋處,使尾部漏出。(3)燃燒分解:在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘,點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇:使燃燒分解的待測(cè)吸收使轉(zhuǎn)變成便于測(cè)定的價(jià)態(tài)。
五、配伍題
1. 請(qǐng)將下列氧瓶燃燒法時(shí)采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對(duì)。
1、胺碘酮 (A)H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml
2、氟烷 (B)20% H2O2液20ml
3、氯氮卓 (C)水20ml
4、磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml
5、硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml
答:1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)