在結(jié)構(gòu)研究前首先確定化合物的純度。純度不合格，會(huì)給結(jié)構(gòu)測(cè)定工作帶來(lái)難度，甚至?xí)��?dǎo)致結(jié)構(gòu)測(cè)定工作的失敗。純度檢查的方法很多，如檢查有無(wú)均勻一致的晶形，有無(wú)明確、敏銳的熔點(diǎn)等。但是最常應(yīng)用的還是各種色譜方法，如在TLC或Pc上選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑，分別將樣品推至薄層板(或?yàn)V紙)的不同位置，并在可見(jiàn)光、uV光下觀察，或者噴以一定的顯色劑(其中必有一種為通用顯色劑)進(jìn)行觀察。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開(kāi)系統(tǒng)中均呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時(shí)方可確認(rèn)其為單一化合物。個(gè)別情況下，甚至須采用正相和反相兩種色譜方法加以確認(rèn)。另外，氣相色譜(GC)也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法，但只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質(zhì)。

　　HPLC則不然，不受GC那樣的條件限制。與GC一樣，HPLC也有用量少、時(shí)間快、靈敏度高及準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但兩者均須配置價(jià)格昂貴的儀器設(shè)備。