第十四章 生物堿類(lèi)藥物的分析

　　掌握鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、硫酸奎寧、鹽酸嗎啡和硝酸士的寧的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。

　　第一節(jié) 鹽酸麻黃堿的分析

　　一、鑒別

　　1.雙縮脲反應(yīng) 氨基醇特征反應(yīng)

　　與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應(yīng)生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚層呈紫紅色，水層呈藍(lán)色。

　　2.紅外光譜

　　3.Cl-反應(yīng)

　　二、含量測(cè)定：非水滴定法。本品為鹽酸鹽，需預(yù)先加入醋酸汞。

　　第二節(jié) 硫酸阿托品的分析

　　一、鑒別

　　1.Vitali反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng)：與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。

　　2.紅外光譜

　　3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解

　　(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.莨菪堿檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測(cè)定供試品溶液旋光度來(lái)控制莨菪堿限量。

　　2.其他生物堿檢查：制備過(guò)程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

　　三、含量測(cè)定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

　　2.片劑、注射劑 酸性染料比色法

　　在一定pH值條件下，生物堿鹽的陽(yáng)離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物，即離子對(duì)，此離子對(duì)易溶于有機(jī)溶劑，經(jīng)有機(jī)溶劑(氯仿等)提取后，比色測(cè)定含量。

　　(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

　　對(duì)照品比較法測(cè)定含量。