第十二章 磺胺類藥物的分析

　　熟悉磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶的鑒別和含量測定方法。了解復(fù)方磺胺甲惡唑片、復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測定方法。

　　具有對氨基苯磺酰胺的基本結(jié)構(gòu)。芳伯氨基可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，磺酰胺氮原子顯弱酸性，可與重金屬離子成鹽，用于鑒別。

　　一、鑒別

　　1.重氮化-偶合反應(yīng)：芳香第一胺鑒別反應(yīng)，橙紅色至猩紅色沉淀

　　2.與硫酸銅成鹽：磺酰胺酸性。加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成難溶性沉淀。注意NaOH不可過量。

　　磺胺甲噁唑——草綠色沉淀

　　磺胺嘧啶——黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?/P>

　　3.紅外光譜法

　　二、含量測定

　　1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量測定： 具有芳伯氨基，采用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點(diǎn)。 用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測定。

　　2.復(fù)方磺胺制劑的含量測定： 復(fù)方磺胺中含有TMP，含量測定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺，TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量，由于磺胺有弱堿性，可干擾測定。兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊。故采用雙波長分光光度法。

　　(1)復(fù)方磺胺甲噁唑的含量測定

　　SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干擾測定。以257nm作為測定波長λ2，根據(jù)TMP在304nm有等吸收，選擇304nm作為參比波長λ1，以吸收度之差△A作為定量依據(jù)。

　　△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]

　　而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)

　　△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl

　　=△E(SMZ)cl

　　波長選擇的原則：干擾組分在測定波長λ2和參比波長λ1的吸收度相等，測定組分在兩波長的△A盡量大。測定時取TMP對照品稀釋液，在304nm附近選擇等吸收點(diǎn)作為參比波長。

　　(2)復(fù)方磺胺嘧啶的含量測定

　　SD的最大吸收波長為308nm，TMP在此波長無吸收，可直接測定。

　　SD對TMP的測定有干擾，采用雙波長分光光度法測定TMP含量。