儀器裝置

　　A為50ml圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管，浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內(nèi)液面之下。

　　測定法

　　取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置;另在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml，再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定， 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應(yīng)延長到1～3小時)。而后拆除裝置，將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。