● 鑒別

　　1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)苯環(huán)的特征反應(yīng)

　　苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。

　　2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)苯環(huán)的特征反應(yīng)

　　苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物

　　3.與重金屬離子的反應(yīng)丙二酰脲的特征反應(yīng)

　　與銀鹽的反應(yīng)：取供試品約 0.1g，加碳酸鈉試液 1ml 與水 10ml，振搖 2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。

　　與銅鹽的反應(yīng)：取供試品約 50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液(硫酸銅 4g，水 90ml 溶解后，加吡啶 30m1，即得)1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。

　　● 檢查

　　檢查項(xiàng)目：干燥失重、熾灼殘渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)

　　(1)酸度：檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲甲基橙指示劑法

　　(2)乙醇溶液的澄清度：檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)利用苯巴比妥酸雜質(zhì)在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

　　(3)中性或堿性物質(zhì)：檢查合成工藝過程中的中間體利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質(zhì)，提取后稱重，測定其限量。

　　(4)有關(guān)物質(zhì)：HPLC 法

　　● 含量測定

　　《中國藥典》采用銀量法測定苯巴比妥的含量，以電位法指示終點(diǎn)。

　　溶劑：甲醇+3%無水碳酸鈉

　　滴定液：硝酸銀滴定液

　　終點(diǎn)判斷：電位法

　　反應(yīng)摩爾比：1:1

　　原理：與銀鹽反應(yīng)，利用滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽，化學(xué)計量點(diǎn)稍過，過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點(diǎn)。

　　鹽酸普魯卡因的分析

　　● 鑒別反應(yīng)

　　1.水解反應(yīng)：遇氫氧化鈉溶液生成白色沉淀;加熱，變成油狀物，繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣(二乙氨基乙醇)使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;加熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀(對氨基苯甲酸)

　　2.紅外光譜法：

　　3.氯化物的反應(yīng)鑒別鹽酸普魯卡因中的 Cl

　　沉淀反應(yīng)：與硝酸銀反應(yīng)生成白色沉淀

　　氧化還原反應(yīng)：在硫酸作用下，與二氧化錳反應(yīng)生成氯氣，能使?jié)櫇竦牡饣�鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。

　　4.芳香第一胺反應(yīng)

　　又稱重氮化-偶合反應(yīng)，用于鑒別芳香第一胺(即芳伯氨)

　　芳伯氨基，在鹽酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽，重氮化鹽進(jìn)一步與β-萘酚偶合，生成有色偶氮合物。

　　● 檢查

　　一般雜質(zhì)：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、熾灼殘渣、鐵鹽及重金屬。

　　特殊雜質(zhì)：對氨基苯甲酸HPLC 法

　　● 含量測定

　　鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳香伯胺，《中國藥典》采用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行含量測定，用永停法指示終點(diǎn)。

　　溶劑：鹽酸，加溴化鉀

　　滴定液：亞硝酸鈉滴定液

　　終點(diǎn)判斷：永停法

　　反應(yīng)摩爾比 1:1

　　【B 型題】

　　A.異煙肼

　　B.腎上腺素

　　C.苯巴比妥

　　D.鹽酸利多卡因

　　E.磺胺甲唑

　　用下列試驗(yàn)鑒別的藥物是

　　1.在碳酸氫鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)，生成藍(lán)色配合物，轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷中顯黃色

　　【答案】D

　　【解析】鹽酸利多卡因分子中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，可在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)，生成藍(lán)紫色配合物;轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷顯黃色。

　　2.在硫酸存在下，與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物

　　【答案】C

　　【解析】苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物，可用于區(qū)別苯巴比妥與其他巴比妥類藥物。

　　3.在氫氧化鈉溶液中，與硫酸銅試液反應(yīng)，生成草綠色沉淀

　　【答案】E

　　【解析】磺胺甲唑與硫酸銅反應(yīng)生成難溶性的草綠色沉淀。