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執(zhí)業(yè)中藥師《中藥化學(xué)》章節(jié)重點(diǎn):第八章_第2頁(yè)

來(lái)源:考試網(wǎng)  [ 2016年11月02日 ]  【

  (四)提取分離

  分配色譜常用硅膠作支持,常用系統(tǒng):氯仿-甲醇-水;乙酸乙酯-乙醇-水

  (五)核磁共振

  1.1H-NMR

  在1H-NMR譜的高場(chǎng)出現(xiàn)多個(gè)甲基單峰是三萜類化合物的最大特征

  一般-CH3質(zhì)子信號(hào) 1.0

  烯氫質(zhì)子一般為 5.0

  環(huán)內(nèi)雙鍵質(zhì)子 >5 ppm

  環(huán)外烯氫 <5 ppm

  CH2-OH中C上質(zhì)子3.5

  2.13C-NMR

  一般C的位移值 < 60 ppm (連氧碳除外)

  苷元和糖上與O相連的C多在60~90范圍內(nèi)

  烯 碳 109 ~ 160 (>C=C<)

  羰基碳 170 ~ 220 (>C=O)

  角甲基 8.9 ~ 33.7

 、烹p鍵位置及結(jié)構(gòu)母核的確定

  根據(jù)碳譜中苷元的烯碳的個(gè)數(shù)和化學(xué)位移值不同,可推測(cè)一些三萜的雙鍵位置。

  以下三類化合物的烯碳位移情況

  齊墩果酸型C12信號(hào)的δ值約123.0,C13信號(hào)的δ值約144.0

  烏蘇酸型C12信號(hào)的δ值一般大于124.0,C13信號(hào)的δ值月140.0

  羽扇豆烯型C29信號(hào)的δ值約109,C20信號(hào)的δ值約150

 、 苷化位置的確定(齊墩果酸型)

  a.C3上OH連糖:C3 +8~10,糖端基C向低場(chǎng)移動(dòng),約在102;C2和C4移向高場(chǎng)

  b.C28的COOH連糖(酯苷,用堿水解):羧基上的羰基碳位移向高場(chǎng)-2;糖的端基碳移向高場(chǎng)在95~96之間;C17移向低場(chǎng),C16,C22移向高場(chǎng)

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責(zé)編:hanbing

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