游離羥基蒽醌的提取分離pH梯度萃取法
堿性由弱到強(qiáng)不斷萃取
結(jié)構(gòu)鑒定
1. 紅外光譜(IR)
VC=O 1675 ~ 1653 cm-1 (羰基的伸縮振動(dòng))
V-OH 3600 ~ 3130 cm-1 (羥基的伸縮振動(dòng))
V芳環(huán) 1600 ~ 1480 cm-1 (苯核的骨架振動(dòng))
母核上無(wú)取代: 兩個(gè)>C=O只給出一個(gè)吸收峰1675
芳環(huán)上引入一個(gè)a-OH時(shí),給出兩個(gè)>C=O吸收峰:
1675 ~ 1647 (游離>C=O)1637 ~ 1608 (締合>C=O)
1,4-OH或1,5-OH(二羥基)只有一個(gè)1645~1608的信號(hào);
1,8-OH(二羥基)有2個(gè)吸收峰
2. 核磁共振光譜位移~偶合常數(shù)~氫積分
a.蒽醌的a-H在δ8.07處,b-H在δ7.67處。有取代基時(shí),峰的數(shù)目和位置都會(huì)改變。
甲基:2.5
羥甲基CH2OH(C上H):4.5,OH為5.0
甲氧基:4.0
a-OH:12 b-OH:小于11
b.13C-NMR譜圖:
醌中羰基可以達(dá)到180以上,極大(低場(chǎng))
羥基或OCH3吸電子基團(tuán)加入時(shí),C-OH上的C位移增大(移向低場(chǎng)),這個(gè)C的鄰位C位移減小
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