第五節(jié) 沉淀滴定法
熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、鉻酸鉀法
在中性溶液中,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示劑,Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點(diǎn)。
(1) 指示劑用量適當(dāng)。
(2) 溶液酸度影響:最佳pH6.5~10.5。
(3) 劇烈振搖。
(4) 不宜測定I-和SCN-
二、鐵銨礬指示劑:
用NH4SCN為滴定劑,以硫酸鐵銨為指示劑,在硝酸酸性溶液中測定Ag+,F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點(diǎn)。
(1) 剩余滴定法測定Cl-時(shí),要注意沉淀轉(zhuǎn)化?刹扇〈胧哼^濾、加有機(jī)溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑
(2) 必須在強(qiáng)酸性介質(zhì)進(jìn)行,用硝酸控制酸度
(3) 除去干擾性物質(zhì)
三、吸附指示劑法:用硝酸銀滴定液滴定,吸附指示劑確定終點(diǎn)。
(1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)
(2) 膠體顆粒對(duì)指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對(duì)被測離子吸附力
(3) 溶液pH適當(dāng)
(4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別
(5) 鹵化銀易感光變色,滴定時(shí)避免強(qiáng)光直射
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